Schnelle Analyse von Zink in Manganmessing
Wenn bei der Messung von Zink in Manganmessing der Mangangehalt gering ist, kann Mn(l) in einem ammoniakalischen Medium unter Verwendung von Goldpersulfat als Oxidationsmittel zu unlöslichem hydratisiertem Mangandioxid oxidiert und abgetrennt werden, und das Zink kann gemessen werden. ; Wenn der Mangangehalt hoch ist, wie z. B. ZHMn57-3-L, und der Mangangehalt über 2 % liegt, heißt es in der Literatur, dass Kaliumchlorat oder Perschwefelsäure als Oxidationsmittel im Salpetersäuremedium verwendet werden sollten. Auf diese Weise kann auch hydratisiertes Kohlendioxid gewonnen werden. Mangan wird von Mangan getrennt, die Mangantrennung ist jedoch nicht vollständig. Auf dieser Grundlage führte dieser Artikel ein Salpetersäuremedium, eine Dosierung von Kaliumchlorat, eine Erhitzungszeit und einen Maskierungstest für störende Ionen nach der Trennung durch. Der Test ergab, dass zur Gewährleistung einer vollständigen Ausfällung von Mangandioxidhydrat konzentrierte Salpetersäure erforderlich ist und keine verdünnte Salpetersäure verwendet werden sollte. Zur Trennung wird Kaliumchlorat verwendet. Das Filtrat nach der Verwendung von Perschwefelsäure wurde getestet und es wurde festgestellt, dass es sehr wenig Mangan enthielt. Das Filtrat wurde mit Kaliumfluorid, Sulfid, Bariumchlorid usw. maskiert und unter der Säurebedingung von pH ~ 5,5 mit Xylenolorange behandelt, olfaktorisches Kresolgrün ist ein gemischter Indikator. EDTA wird für komplexe Titrationen verwendet. Diese Methode ist einfach anzuwenden. Die Genauigkeit der Analyseergebnisse entspricht den Testanforderungen und kann zur Bestimmung von Zink in nickelfreiem Manganmessing verwendet werden.
1. Reagenzien und Instrumente
Bariumchloridlösung: 109·L-'
Natriumsulfat und Sulfonatflüssigkeit: beide sind 1. Bao·Lyi'
Hexamethylentetramin: 3009·IJ-'
Methylorange, Xylenolorange: beide sind g2·1zhouyi`
Okresolgrün: 29·IJ-' (hergestellt mit Ethanol)
EDTA-Standardlösung: 0.olm
2. Analysemethode
Wiegen Sie {{0}},50009 der Probe in ein 200-ml-Hochhalsbecherglas ein. 15 ml konzentrierte Salpetersäure hinzufügen. Nachdem sich die Probe vollständig aufgelöst hat, erhitzen Sie sie, um die Stickoxide auszutreiben. Herausnehmen und etwas abkühlen lassen. Fügen Sie 0,59 Kaliumchlorat hinzu. Zmin kochen. Wasser auf etwa 150 ml hinzufügen. Filter. In einem 250-ml-Messkolben bis zur Marke mit Wasser verdünnen. Nehmen Sie 25 ml eines trockenen dreieckigen Bechers, geben Sie 25 ml Wasser, 1 ml Bariumchlorid, 10 ml Natriumsulfat, 29 ml Kaliumfluorid, 10 ml Schwefel hinzu und geben Sie einen Tropfen Methylorange-Indikator hinzu. Mit Hexamethylentetramin einstellen, bis die rote Farbe der Lösung gerade verschwindet. .Und eine Überdosis von 10 ml. Fügen Sie 3 Tropfen Ocresol Green-Indikator und 5 Tropfen Xylenol Orange hinzu. Titrieren Sie mit einer 0,0-mol·I-EDTA-Standardlösung, bis sich die Lösung als Endpunkt gerade grasgrün verfärbt, und verwenden Sie Standards mit ähnlichem Zinkgehalt, um die Analyseergebnisse der Probe umzurechnen.
3. Auswahl der Testbedingungen
(l) Acidity can be seen from the acid effect curve. When titrating zinc with EDTA standard solution, the required pH is >4. The xylenol orange indicator is purple when pH >6,1 und gelb bei pH 6,1. Der Komplex aus Xylenolorange und dem Metallion Zink ist rot. Daher sollte der Säuregehalt der Lösung unter der Bedingung 4 ausgewählt werden
(2) Der Einfluss der Dosierung von Kaliumchlorat und Mahlsäure besteht darin, Mangan vollständig abzutrennen. Es muss konzentrierte Salpetersäure verwendet werden. Die Verwendung verdünnter Salpetersäure ist nicht geeignet. Und die Dosierung von Salpetersäure sollte nicht zu groß sein.
Weniger. Andernfalls stellt man nach der Zugabe von Kaliumchlorat fest, dass die Lösung herausspritzt und die Manganabtrennung unvollständig ist. Verwenden Sie nach dem Test 15 ml konzentrierte Salpetersäure und Kaliumchlorat. () 59.
(3) Um störende Ionen zu eliminieren, kann Bariumchlorid mit mehr als dem Zehnfachen des Bleigehalts verwendet werden, um Bleisulfat mit Natriumsulfat für Blei in trockenen Kupferlegierungen zu bilden.
Es bilden sich Barium-Mischkristalle, die deutlich schlechter löslich sind als Bleisulfat. Trockenes Zinn, Eisen und Aluminium können mit Kaliumfluorid maskiert werden. Wenn der Eisen- und Aluminiumgehalt mehr als 10,000 beträgt, kann 509·L Aceton zum Maskieren verwendet werden. Kupfer kann mit Schwefeladern maskiert werden.
(4) Auswahl des Indikators Wenn Xylenolorange als Indikator verwendet wird, ist es bei der Titration mit EDTA-Standardlösung nicht einfach, den Endpunkt der Lösung von Rot nach Gelb zu titrieren.
Es ist leicht zu beobachten. Insbesondere wenn Blei und Bariumsulfat in der Titrierlösung ausfallen, kann der Endpunkt nicht eingehalten werden. Aus diesem Grund wurde der Ocresol Green-Indikator ausgewählt, um die Eigenschaft von Grün bei einem pH-Wert von - 5,5 anzuzeigen, und es werden Xylenolorange und Ocresol verwendet. Beim grünen Mischindikator gibt es einen offensichtlichen Sprungvorgang, wenn die Titration den Endpunkt erreicht. Das heißt, die Lösung ändert sich von Lila-Rot zu Grasgrün und der Endpunkt ist offensichtlicher.
